快速智能定硫仪6

快速智能定硫仪6


适用范围:
KZDL-6快速智能定硫仪主要用于测试煤炭、焦煤、石油等可燃物中的全硫含量,该仪器测量范围广、精度高,高、中、低档齐全,并能接受用户特殊定货。广泛应用于钢铁、冶金、铸造、机械,化工、矿业等行业及质量监督部门和大专院校。
KZDL-6快速智能定硫仪性能特点:
 由美国最新的单片机自动控制,对测量环境造成的偏差可进行补偿修正,分辨率高。
 自动控制炉流大小,自动判断滴定终点,自动开关电解,且不会出现过电解现象。
 送样采用无触点开关,性能稳定可靠。
 设定炉温及修正硫含量,可直接通过面板输入调整,无须打开机器内部。
 仪器内部可以存储100个最新的历史记录,方便用户信息查询。
 可现场修改汉字打印的用户名称电话,方便用户名称管理。
KZDL-6快速智能定硫仪技术参数:
 测试方法:恒电流方式,软件库仑滴定
 测硫范围:0.01-100%
 测试温度:1150℃(煤)、920℃(油)
 升温时间:≤30分钟
 分析时间:约3-5分钟(自动判断滴定终点可提前结束返回)
 试样重量:≤100mg(依试样种类和重量而定)
 分辨率: 0.001%
 测硫精度:符合国标GB/T214-1996要求
 工作电源:AC220V±15% 50Hz
随机配置清单:
瓷舟10个,打印纸2卷、配制电解液260ml、变色硅胶1瓶、净化装置1套,电解池1个,硅炭管1支,异径管2支,石英舟2支,热电偶1个,搅拌子2个,塑胶管1米,送样棒2根,夹子1个。


以下附说明书详细内容:

     一、概述
   KZDL-6型快速智能定硫仪主要用于测定煤碳、钢铁及各种矿物中全硫的含量,是煤碳、电力、冶金、化工、建材、商检等部门的实验室必备仪器。本仪器是在KZDL/系列以及现有国内其它测硫仪的基础上研制而成的,是根据GB/T214—1996(代替GB214—83)中库仑滴定法原理而设计的. 该仪器测量过程有微机自动控制,并由微机对测试数据进行多种校正和处理, 改变了KZDL—3A型 线性不好现象和零点漂移以及没有其他辅助功能的缺点。数字显示煤中含硫毫克数、百分比、时钟以及各种相应数据,同时打印出样号、样重、水份、全硫毫克数和百分比以及干基硫等数据报表。测定结果的准确度和精确度优于国标GB/T214—1996。
 
二、主要技术指标 
  1.硫的测量范围:0―40%
 2.试样分析时间:2―9min自行设定,自动判断终点。
 3.控温:控温温度为1150℃±5℃,使用温度为0―1300℃,可任意设定。外接铂铑—铂热电偶,加热体为硅碳管(型号:Φ40/30×200mm),高温区长度≧90毫米。 
 4.升温速度:自动控制加热电流进行匀速升温,约35分钟以后到达控温温度1150℃。
5.样重:可以自行输入及修改。
6.样号:用户任意编码及修改。
7.时间:循环显示年、月日、时分。
8.水份:煤样的分析水份,用户根据需要输入,可计算出干基全硫含量。
9.精度:可以自行输入及修改。
10.打印:面板式打印机,可打印出化验时间、水份、样号、样重、硫含量、百分含量、干基硫。
11.电源:220V±10%,50Hz。
 
三、原理
1.分析原理
         煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出。反应如下;
     煤(有机物)+O2    →  CO2 ↑+  H2O + SO2 ↑+ CI2↑+ …… 
     4FeS2 + 11O2 → 2Fe2O3  +  8SO2↑ 
     2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO2 ↑+ O2↑ (Μ指金属元素)
     2SO2 + O2  → 2SO3↑
    生成的SO2和少量SO3被空气流带到电解池内,与水化合生成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为;
      阳极;2I-–2e→I2
      阴极;2H+ + 2e → H2
碘氧化H2SO3反应式为:I2+ H2SO3 + H2O → 2I-+ H2SO4 + 2H+
    电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
 
四、结构
        该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
 
1.空气净化预处理部分
       该部分由电磁泵、空气流量计(0―1000毫升/分)、干燥管等组成。系统示意图见(图一)。
(1) 电磁泵:分别使空气进和出。
(2) 干燥管;主要是除去空气中酸性气体和水份等杂质。由于从电解池中抽出的气体含水份量大,故需经常烘烤和更换硅胶。
(3) 流量计:玻璃管浮子流量计,配有针形阀用以调节电解池的气体流量,应调到约1000mL/min。
 
 
             大气                                         电解池  大气                                                       燃烧炉
 
 
 
图一   :   空气净化部分系统图
 
2.单片机控制器部分
   该部分包括库仑积分、程序控制、温度控制三部分。由单片机统一控制。
 
3. 燃烧炉
   本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,型号为Ф40/30×200/160。为保护硅碳管,在其外套一刚玉护管,然后再填充高铝硅酸棉,以达到良好的保温性能。燃烧管采用刚玉管(异径管),直接放入硅碳管内,其结构如图二所示。
 
                      
                  1. 刚玉异经管   2.散热罩   3.炉端盖   4.刚玉挡板   5.保温棉
                  6.外壳        7.热电偶    8.刚玉护管    9.硅碳管    10.炉口锥管
     
图二  : 燃烧炉结构示意图
 
4.电解池和搅拌器:电解池用有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封,电解电极面积为1×1.5㎝2,电解阴电极置于电解池的中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散,指示电极面积为0.5×1.0㎝2。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器,将燃烧放出的气体喷成细雾状,以便将燃烧生成的SO2和少量的SO3气体迅速地溶解在电解液中。在电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒,电磁搅拌器转速约为500转/分,且连续可调,搅拌速度越快,使分析结果越趋于准确,但不宜太快,过快易引起失步。
 
五、使用条件
1.环境温度:5—40℃
2.相对湿度:≤85%
3.载气:干燥无酸性氧化物的净化空气流速大于1500毫升/分。
4.被测气体流速:约1000毫升/分。
 
六、控制器前面板功能和操作说明
前面板由2个显示窗、4个指示灯、18个键和1台微型面板打印机组成。左显示窗有4位数码管,显示测量温度。右显示窗有5位数码管,显示实验结果及各种数据。右显示窗低4位闪亮时允许修改数据,数字键有效,为设定状态。
1指示灯;
电解—电解池内有电解电流时,“电解”指示灯亮,否则,指示灯灭。
开关—当电解开关开时,“开关”指示灯亮,关时指示灯灭。
送样—在送样前进、退出过程中,此指示灯亮。
启动—自动送样开始运转此指示灯亮。
 
图三 :  键盘示意图
 
2.键盘:由8个单功能键和10个双功能键组成18个功能键和10个数字键。
2.1 复位—单片机复位键。一般不用,程序遇到干扰死机时才用。
2.2 取消—按此键,取消修改,进入试验结果显示。
2.3打印—在仪器待机状态进行手动打印。因该仪器结束实验时自动打印结果, 所以此键一般不用。
2.4电解开关—此键是个乒乓键,与开关指示灯配合使用。“开关”指示灯亮,为电解开关“开”,指示灯灭为电解开关“关”。
2.5启动—按一下此键,显示窗口数码管闪动,键入3位数字后(即样的重量),再按启动键,自动送样开始运转。
2.6 返回—按此键,自动送样强行返回。
2.7 设定—与其他功能键配合使用。
2.8 确定—与其他功能键配合使用。
2.9 换显—每按一下此键,显示窗口循环显示含硫重量和百分含量。
如:含硫重量1.234mg显示[01.234],百分含量2.46%显示[L2.46]。
2.10 炉流—按此键,可显示当前炉体电流。
2.11电解—每按一下此键,显示窗口循环显示电解池内指示电压和电解电流。
    如:指示电压55.5mV显示[U55.5]。电解电流234.5mA显示[b234.5]。当在实验过程中电解池的指示电压低于35mV时,需要做废样。
2.12 控温—按此键,窗口显示设定的控制温度,如控温1050,显示[C1050]。
     修改方法:按此键→按修改→键入数字→按确定即可。
2.13 参数—按此键,循环显示实验时间和打印格式。
        如:实验时间5分钟预分解时间45秒显示[t 5.45]。打印格式2显示[P  2]。
         修改方法:按此键循环到需要的内容→按修改→键入数字→按确定。
2.14 时间—按此键,窗口循环显示年、月日、时分。
     如:1999年显示[Y1990],7月1日显示[d07.01],15时25分显示[h15.25]。
     修改方法:按此键循环到需要的内容→按修改→键入数字→按确定。
2.15样重—按此键,窗口显示当前的样的重量。
     如:试样重量49.9mg显示[E49.9]。在实验过程当中,发现输入试样重量有错误时,可修改。
     修改方法:按样重→按修改→键入数字→按确定。
2.16 样号—按此键,窗口显示当前样号。
          如:试样编号为4321,显示[H4321]。
         换样号方法:按此键→按修改→键入数字→按确定。
2.17 水份—做化验需要干基全硫含量时,需输入分析水份值。
         输入水份方法:按此键→按修改→键入数字→按确定。
    显示方式如:试样水份为:2.34%,显示[F 2.34]。
2.18精度—按此键,窗口循环显示精度系数和低硫修正系数以及高硫修正系数。
    如:精度系数0.999,显示[J0.999]。修正方法同上。一般厂家安装调试好后,用户是不允许动的。
上述参数除样重、样号、水份停电丢失外,其他可修改参数停电记忆。
 
七、安装与使用方法
1.仪器的控制器、燃烧炉、电解池以及搅拌器和空气预处理单元等,按图四连接气路部分。按图五连接电路部分。
2.高温燃烧炉引线接在标有输出的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔,插到底,然后退回约2mm固定即可。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上,正端接“+”,负端接“-”。四芯插座接电解池。电源220V接在标明“输入”的两个接线柱上。
 
 
 
 
图四:气路连接示意图(正面)
 
 
 
图五:电路连接示意图(背面)
3.接通电源,燃烧炉升温。用自备的标准高温计复测500℃的位置和高温区的温度(如1150℃)及其长度,若高温区温度不足1150℃,应将预置温度往上设定,直到满足要求为止。
  注:因热电偶装在加热管外面,此点温度低于内部温度。当高温区温度达1150℃,显示温度为1050℃。所以控温温度应设定1050℃。刚开机时,温度可能高于室温,可不必考虑。
附:电解池连接图
 
4.打开控制器上盖,将送样棒从控制器左侧孔中插入送样托架上滑块孔内,用滑块上的螺钉旋紧固定,并进行试运行,将石英舟托盘放入燃烧管头部,使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接,调节控制器与高温炉距离,使送样一、送样二分别准确地保证石英舟的中部处于500℃和1150℃处。
5.电解池安装及检漏:用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉,将搅拌棒放入电解池内,盖上盖,拧紧螺丝,盖紧橡皮塞,打开净化装置电源开关,将气流量调节到1000mL/min,然后关闭燃烧管与电解池之间的二通阀,如气流量降到500mL/min以下,证明气密性良好,否则需检查各部件及其接口。
6.配制电解液:称取6克碘化钾,6克溴化钾,溶于约250毫升蒸馏水中,然后加入10毫升冰醋酸即可。电解液可重复使用,使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定,电解液的PH值在1—3时可以使用,当PH值小于1时,此电解液应弃除。
每次做试验前应进行几次废样测定,使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校正到所需数值。
7.将电解液倒入电解池内,打开搅拌器,缓慢调节转速旋钮至适当速度,但不能调的过快,过快会失步,当遇到失步时,关上电解开关,将速度旋钮旋到最小,等电机停转后,重新调节。
8.在试样称量前,应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀,最好打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是保证结果准确的关键。
9.实验步骤:
(1)开电源开关,仪器将控制炉体自动升温。
(2)打开气泵开关,检查是否漏气。打开两通阀,将气流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关,调节转速。
(3)待炉温升到1050℃时,打开电解开关,按[2/电解]键,观察电解电压是否大于35mv,如小于35mv需做废样平衡电解液,直至电解电压大于35mv。
(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨),将瓷舟放入石英托盘上,按 [启动]键,键入三位数样重,再按一下[启动]键,试验开始。
试验开始后,分别在500℃和1150℃处停留,停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定,试样经燃烧后,库仑滴定自动进行,整个试验过程将由程序执行,待石英托盘和瓷舟返回原位,打印机打出结果,试验完毕。当做完平行样后,需要打印报表时,请重新输入样号,自动打印报表。
10.试验完毕后,关闭电解开关,其次关闭两通阀及搅拌器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池,然后关闭净化装置。
11.试验最好连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。
 
八、打印机
1.安装打印机
用手指夹住打印机两侧的活动舌头,把整个打印机插入仪器面板的安装孔内,并检查打印机是否安装牢固。
2.安装色带
色带盒经过一段时间使用后,需要更换。更换时,取下打印机(取下打印机的前盖板,用手指向内夹住打印机的两侧活动舌头,将整个打印机从仪器面板上轻轻取下,注意:取下打印机之前,一定要确认已关掉打印机电源)从打印机头上轻轻取下旧色带盒(注意:请先抬起色带的左端,然后再抬色带的右端,取下色带盒),然后将新的色带的右端轻轻放在机头右端的齿轮上,左端稍微抬起,不要放下,这时如发现色带盒右端未落到底,请用手指按住色带盒上的旋钮,按箭头方向稍微转动一下,直到色带盒的右端落到底后再放下色带盒的左端。请检查色带是否拉直,如未拉直,直到把色带拉入色带盒内并拉直为止。然后装上打印机的前盖板。
3.安装纸卷
    安装或更换纸卷时,打开打印机前盖板,从打印机上取下纸卷轴,将新纸套在纸卷轴上,将纸卷轴用力按入打印机的道槽内(注意:一定要确认纸卷轴已按装牢固,不会掉出)。将纸头剪成三角样式,接通打印机电源,按一下SEL键,使SEL指示灯灭,按一下LF键使机头转动,这时用手将纸头送入机头下面入纸口处,纸便会徐徐进入机头,直到从机头正前方漏出一定长度为止,再按一下LF或SEL键,然后关上电源,将打印纸头从前盖板的出纸口穿出,盖好打印机的前盖板。
4.指示灯和按键的操作
(1) 打印机面板有一个指示灯和两个按键开关。指示灯只显示按键SEL的状态,和LF无关,指示灯亮表示打印机工作在在线状态(即打印机等待打印命令状态),反之为离线状态。
(2) 打印机在在线状态时,按一下SEL键,进入离线装态,再按一下SEL键又重新进入在线装态。SEL键另一功能是在打印过程中实现暂停,即在打印过程中按一下SEL键,打印机会在打完当前一行字符后,暂停下来(这时可以进入送纸方式),再按一下SEL键,打印机又继续打印。
   注:操作完打印机后,打印机必须处在在线装态,否则,打印机拒绝工作。
(3) LF键和送纸有关,打印机必须处在离线状态时,按一下LF键,打印机即进入空送纸状态,再次按一下LF键,打印机进入暂停。这时可按一下SEL键,打印机回到在线方式,另外从送纸方式也可直接进入在线方式,只需按SEL键即可。
5、打印格式共有三种:P0、P1、P2。
P0—禁止打印,打印机无效。
P1—与P2格式相同,只是打印方向相反。
P2—表格打印格式。每个试样(按样号区分)一个表格。表格由抬头、内容、尾线等组成。打印时如是新试样(改变了样号),就先打印上一个试样表格的尾线,再打印出本试样表格的抬头和一次结果内容。如试样没变,就只打印出结果内容。每次结果的内容是在一行内顺序打印出样重、含硫量、全硫、干基硫。抬头的内容有:样号、水份、日期时间等信息。
 
                                             
          50.0   0.522   1.04   1.06                       样号:1234水份:2.00%  99年7月1日  15 :21            
              50.0   0.522   1.04   1.06
              50.0   0.522   1.04   1.06                       样重(mg)硫重(mg)全硫(%)干基(%)
          样重(mg)硫重(mg)全硫(%)干基(%)                              50.0   0.522   1.04   1.06   
                                                                         50.0   0.522   1.04   1.06
         样号:1234水份:2.00%  99年7月1日  15 :21                          50.0   0.522   1.04   1.06
             
 
              格式 P1                               格式 P2
 
图六:打印格式
 
 
九、参数显示
 
炉体温度在左边显示窗口显示,其他参数数据在右显示窗口显示。右窗口显示数据时,一般格式是“字母+数字”。其显示方法和意义见表一。
 
 
 
 
表  一
 
相关键 名称 显示 说明 备注
炉流 炉体加热电流 A 08.5 当前加热电流8.5A 不可修改
电解 指示电压 U 55.5 指示电压55.5mv 不可修改
电解 电解电流 B234.5 电解电流234.5mA 不可修改
换显 硫含量 01.234 硫含量1.234mg 不可修改
换显 百分含量 L 2.46 百分含量2.46% 不可修改
控温 控制温度 C 1050 控制温度1050℃ 可修改
参数 分解时间
预分解时间 t5.45 分解时间5分钟
预分解时间45秒 可修改
参数 打印格式 P  2 打印格式2 可修改,范围0—2
时间 时分 h15.25 15时25分 可修改
时间 月日 d07.01 7月1日 可修改
时间 Y1999 1999年 可修改
样重 试样重量 E49.9 试样重量49.9mg 可修改
样号 试样编号 H1234 试样编号1234 可修改
水份 试样分析水份 F2.34 试样分析水份2.34% 可修改
精度 精度系数 J0.999 精度系数0.999 可修改,范围0.9—1.1
精度 低硫修正系数 n0.02 低硫修正系数0.02 可修改,范围±0.09
精度 高硫修正系数 u1.02 高硫修正系数-0.02 可修改,范围±0.09
 
十、仪器的维护
1.仪器应防止灰尘及腐蚀气体侵入,并置于干燥环境中使用,若长期不用,应用塑料布罩好,并定期取出接上电源,以烘烤仪器内的潮气。
2.当烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,需进行清洗。
    清洗方法如下:取下电解池(不必将盖打开),在电解池中先放入一些水,以不漫到熔板为宜,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水,加热溶解、冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸),待洗液流净后,再反复加入2——3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉结物,然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不留洗液,熔板应洁白如初,将电解池装好,打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用。燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时,用滤纸条擦净即可。
3.如烧结玻璃熔板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000毫升/分,或虽可达1000毫升/分,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气或堵塞,其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。
4.不要用手触摸指示电极与电解电极,放电解液时,如忘记将控制器面板上的电解开关按到“关”,则会在电解电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘,产生电极污染。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过滴定,此时应用乙醇棉球清洗电极。
5.为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3-4毫米,为使硅酸铝棉大小合适可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上打上印记,按此印记剪下硅酸铝棉园块,用头部直径与此园块相仿的推棒将硅酸里棉推到高温区后沿处。
6.仪器在使用过程中,注意不要将电解液流入燃烧管内。
 
 


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